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茶多酚中残留乙酸乙酯的含量测定

茶知识茶叶常识

茶多酚是从绿茶中提取的多酚类物质 ， 具有很强的清除自由基作用 ， 且具有抗突变、抗癌、抗衰老、抗菌等药理作用 ， 近年来在医疗保健方面引起了广泛的关注 。 该产品工艺中使用了乙酸乙酯 ， 故应控制残留量 。
本文用气相色谱法 ， 选用401有机担体为固定相 ， 乙酸丙酯为内标 ， 对茶多酚及其产品中的残留乙酸乙酯进行了含量测定 ， 该方法操作简便 ， 精密度和回收率均较好 ， 可作为制定质量标准乙酸乙酯控制方法的参考 。
一、测定仪器、试药及色谱条件
仪器：日本岛津GC-RIA型气相色谱仪 ， RPR-GI微处理机 。
试药：乙酸乙酯、乙酸丙酯均为分析纯 。
色谱条件：401有机担体 ， 玻璃柱：3.2mm×1.6m ， FID检测器 ， 进样口及检测器温度：200℃ ， 柱温：160℃ ， 理论塔板数（以乙酸乙酯计算）：863 ， 分离度：4.7 。
二、测定的线性范围
对照贮备液的配制精密量取乙酸乙酯适量 ， 置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液 。
内标贮备液的配制精密量取乙酸丙酯适量 ， 置容量瓶中加水制成2μL/mL的溶液 。
测定方法精密量取对照贮备液5份 ， 各精密加入适量内标溶液 ， 加水制成含对照品浓度为0.1～0.8μL/mL ， 含内标物浓度为0.4μL/mL的梯度溶液 ， 每份进样1μL ， 连续进样3次 ， 以浓度与对照品/内标峰面积比值进行回归 ， 得回归方程：Y=2.5070X-0.0293r=0.99997.在0.09005～0.72040mg/mL范围内线性关系良好 。
注：配制对照和内标贮备液用体积计算是为了配制方便 ， 在计算时以比重换算 ， 以下同 。
三、回收率测定
精密称取已知乙酸乙酯残留量的茶多酚和产品各适量 ， 分别精密加入一定量的对照贮备液 ， 按“样品测定”项下操作 ， 测得茶多酚中乙酸乙酯残留量的回收率为99.41％（n=6） ， RSD=1.91％ ， 片剂中残留量的回收率为99.48％（n=4） ， RSD=0.18％
四、精密度试验
分别取一批茶多酚及其产品的供试液 ， 进样1μL ， 连续进样6次 ， 测得茶多酚中残留乙酸乙酯的平均值为5.30％ ， RSD=0.41％ ， 产品中残留溶剂的平均值为1.25％ ， RSD=0.43％ 。
五、样品测定
对照溶液的配制精密量取对照贮备液和内标贮备液各适量 ， 置同一量瓶中 ， 加水制成含对照品和内标物均为0.4μL/mL的溶液 。
供试品溶液的配制
茶多酚：精密称取茶多酚约0.1g ， 置10mL量瓶中 ， 加内标贮备液 ， 加水制成含内标0.4μL/mL的溶液 。
茶多酚产品：取5粒 ， 精密称定 ， 研细 ， 精密称取约相当于0.1g的茶多酚 ， 按“茶多酚”溶液制备项下方法配制溶液 。
注：取样量应根据乙酸乙酯残留量而定 ， 应使乙酸乙酯与内标物的峰响应基本一致 。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μL ， 注入仪器 ， 连续进样3次 ， 按峰面积计算即得 。
测定结果在上述条件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分离 ， 无干扰测定峰出现（图1） ， 对3个厂家的茶多酚和2批片剂中的溶剂残留量进行了测定 ， 结果见表1 。
【茶多酚中残留乙酸乙酯的含量测定】0.01

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