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催化光度法测定茶叶中的痕量锰

茶知识茶叶技术

1　引 言 催化光度法测定痕量锰已有不少报道 ， 溴酚蓝是一种酸碱指示剂 ， 变色范围为3.0～4.6 ， 酸式呈黄色 ， 碱式呈蓝紫色 。 以邻啡罗啉作活化剂 ， 高碘酸钾氧化溴酚蓝为指示反应测定痕量锰已有报道 ， 其空白反应速度随温度升高迅速加快 ， 影响了测定的灵敏度 。 我们在实验中发现 ， 使用氨三乙酸作活化剂 ， 空白反应速度受温度影响很小 ， 测定锰的灵敏度和选择性都有较大改善 ， 从而拟定了催化光度测定痕量锰的新方法 ， 并已用于茶叶中锰的测定 。
2　实验部分
2.1　仪器和试剂　754型紫外可见分光光度计（上海第三分析仪器厂） 。 LB801型超级恒温器（辽阳恒温仪器厂） 。 锰(II)标准溶液：1.0 g/L；溴酚蓝溶液：1.0×10－3 mol/L；KIO4溶液：1.0×10-2 mol/L；氨三乙酸（NTA）溶液：5.0×10-3 mol/L；NaAc-HAc缓冲溶液：pH=3.8；氢氧化钠溶液:1.0 mol/L 。 所用试剂均为分析纯 ， 水为二次蒸馏水 。
2.2　实验方法　在两个25 mL比色管中 ， 分别加入pH=3.8的缓冲溶液4.0 mL ， NTA溶液5.0 mL ， 溴酚蓝溶液0.5 mL ， 在其中一个比色管中加入一定量锰(II)标准溶液（催化反应 ， 吸光度为A） ， 在另一个比色管中不加锰(II)标准溶液（非催化反应 ， 吸光度为A0） ， 用适量水稀释 ， 在60℃恒温器中恒温15 min后 ， 加入KIO4溶液4.0 mL ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 在60℃恒温反应10 min ， 加入1 mol/L氢氧化钠溶液1.0 mL终止反应并使剩余溴酚蓝变色 。 并置于冷水中冷却至室温 ， 用水做参比 ， 用1 cm比色皿于590 nm处分别测量A和A0值 ， 并求出吸光度差值ΔA=A0-A 。
3　结果与讨论
3.1　实验条件的选择　(1)吸收光谱　按实验方法制备试液（加入锰量为4 μg/L）与空白溶液 ， 分别绘制其吸收曲线 ， 最大吸收波长均位于590 nm ， 故选择测定波长为590 nm 。 (2)试剂用量的影响　根据试验 ， 选取最佳试剂用量为：pH缓冲溶液4.0 mL ， NTA溶液5.0 mL ， 溴酚蓝溶液0.5 mL ， KIO4溶液4.0 mL 。 （3）酸度的影响　用NaAc-HAc缓冲溶液控制酸度 。 pH=3.8时 ， ΔA值最大 ， 本法选pH=3.8 。 （4）反应温度的影响　温度低 ， 催化反应进行缓慢 ， 随反应温度的升高 ， 反应加快 。 温度高于60℃ ， 反应有减慢趋势 ， 本法选择反应温度为60℃ 。 (5)反应时间的影响 反应时间在10 min内 ， ΔA与反应时间t呈线性关系 ， 本法选反应时间10 min 。
3.2　固定时间法工作曲线　在上述选定的最佳条件下 ， 在0.4～10 μg/L锰(II)含量范围内 ， ΔA值与锰含量呈线性关系 ， 工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn（25 mL中的ng数） ， 相关系数为r=0.9996 。
3.3　精密度与检出限　本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 % 。 由空白值标准偏差Sbl＝1.8×10－3（n＝11）及工作曲线斜率 ， 计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL 。 以邻啡罗啉作活化剂 ， 测定灵敏度为 6.0×10-10 g/mL 。
3.4　共存离子的影响　对于4 μg/L 的锰(II) ， 误差不大于±5%时 ， 下列离子不干扰测定：5×104倍量的K+, Na+, Cl- ， NO-3 ， SO2-4 ， Ca2+, Ba2+, NH+4；5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-；1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 柠檬酸；5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+；102倍量的Cr6+ ， I- ， Fe3+（加入1.0 mL 8.0×10－2 mol/L NaF）；50倍量的Mo(II), Co2+；20倍量的Fe3+ 。
以邻啡罗啉作活化剂时 ， 下列离子不干扰测定：5×104倍量的K+, Na+, Cl- ， NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+；5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-；2.5×103倍量的V(V)；5×102倍量的Pb2+；2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+；50倍量的I-, Co2+；15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸钠溶液）；10倍量的Mo(VI)；2.5倍量的Fe3+ 。

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