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X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

茶知识茶叶技术

摘　要：
茶叶是常用的饮料 。 茶叶中含有丰富的无机成分 。 这些无机微量元素的存在 ， 对人体健康具有很大作用 。
目前测定茶叶中微量元素的方法报导不多 。 多数先将样品灰化 ， 然后用化学方法或分析仪器测定 。 虽然这方法的准确度、精密度较好 ， 但成本高、流程长 ， 操作过程中难免沾污和损失 ， 对痕量元素和易挥发元素的测定非常不利〔1 ， 2〕 。
X射线荧光光谱法无需对样品进行化学处理 ， 采用粉末直接压片即可测定 。 该方法具有准确、快速、成本较低等优点〔3〕 。
1　实验部分
1.1　主要仪器和试剂
PW1404型X射线荧光光谱仪（荷兰PHILIPS公司）；50吨油压千斤顶；GBW07602（灌木枝叶标样）；GBW07603（灌木枝叶标样）；GBW07604（杨树叶标样）；GBW07605（茶叶标样）；GBW07108（岩石标样）；低压聚乙烯 。
1.2　工作条件
铑靶X射线管 ， 最高工作电压60kV ， 最高工作电流60mA；分光晶体有PE ， LiF200, Ge; 配有流气正比计数器(FL)和闪烁计数器(SC) ， 也可做联合探测(FS) 。
1.3　标准样品制备
茶叶中元素的含量较低 。 而植物类标准物质少 ， 有些元素的含量范围小 。 我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108 ， 按照不同比例进行混合 ， 配制一套标准 。 每个混合标样总量为1.0000g ， 混匀后压片 。 各元素含量范围见表1 。
1.3　试样制备
将茶叶样品在60℃烘干 ， 研磨通过200目 。 称取1.0000g ， 以低压聚乙烯镶边垫底 ， 用30吨压力压制成直径为30mm的样片 。 放在干燥器中待测 。
1.4　基体效应校正及谱线重叠干扰的消除
采用X40软件中的PHILIPS模式 ， 对元素之间的影响进行了校正 。 数学表达式为：

X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

文章插图

其中：C（i）：元素i的浓度（％）；
D（i）：元素i固定背景校正因子；
L（i ， 1）：元素1对元素i的谱线重叠校正因子；
Z（1） ， Z（j）：元素1 ， j的浓度（％） ， 或以KCPS表示的l ， j的计数率
E（i）：元素i校正曲线斜率的倒数
R（i）：元素i的净计数率
R（s）：内标元素的净计数率 。 如无内标 ， Rs为1 。
α（i ， j）：元素j对元素i的影响系数
采用经验系数法对各待测元素进行线性回归 。
【X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素】表1　各元素含量范围

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